原子吸收光谱分析用样品的熔化和灰化
原子吸收光谱是一种经济和灵敏的技术,用于测定饮用水、饮料、食品、药品、生物液体、地质样品、考古样品、法医样品、化妆品和金属合金等样品中的痕量金属。如果你必须分析一个不需要样品预处理的样品,这是你的好运。许多样品需要预先进行样品消化、熔化或灰化以使其变为液态以供分析用原子吸收光谱.
固体样品,如人体组织、头发、血液、脂肪和油脂、矿物、岩石、土壤、陶瓷、氧化物、煤等,大多是通过酸消化提取的。微波辐射对开放酸消化的好处提供了一种快速和无污染的选择来分析这些样品。很早以前,熔融和灰化就被用于分析前的样品预处理。本文讨论了这些技术的特点。
融合
熔融是用熔剂材料(如碳酸钠或碳酸锂)加热样品,形成易溶盐的过程,这种盐容易被无机酸消化。
碳酸钠熔合可用于矿物、耐火材料和不溶性金属氟化物。另一方面,碳酸锂聚变也有一些额外的优势:
- 锂盐的溶解度比钠盐大
- 由于锂的质量较轻,信号猝灭比碳酸钠少
铂坩埚通常用于熔化。铂耐大多数酸,可迅速加热和冷却。不应加热到11000C以上。铂被铜、汞和磷侵蚀,因此含有这些元素的材料不应在铂坩埚中加热。石墨坩埚价格低廉,石墨的孔隙率是痕量金属研究的限制因素。
缺点
- 溶液中的固体可导致雾化毛细血管堵塞
- 溶液在分析前可能需要进一步消化
- 坩埚材料污染
灰化
灰化是将样品加热成不可燃的灰,可以对其成分进行分析。
干灰化用于在450 - 500°C的马弗炉中分解有机样品,而硫灰化样品是在明火中用几滴硫酸碳化,干燥并放置在马弗炉中。
优势
- 当金属以微量存在时,可以分解大量的样品
- 很少或不使用试剂
缺点
- 因容器灰化引起的滞留损失
- 样品挥发损失
- 灰化容器污染
- 马弗炉内污染
- 当炉门打开时,由于气流造成的低密度灰的损失
- 可能会产生有毒气体
聚变和灰化甚至在今天的一些实验室中都在使用,以帮助微波消解系统不可用的样品的消解。这些是耗时的做法,但允许低成本的样品消化,并提供理想的准确性,如果采取适当的预防措施。
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