原子吸收光谱中样品消解技术的比较评价
微量金属分析方法原子吸收光谱要求将样品以均相液体的形式引入系统。为了将感兴趣的分析物完全提取到溶液中,必须消化固体。常用的做法有:
- 酸消解
- 融合
- 灰化
所采用的技术应安全、可重复性好、节省时间。本文讨论了这些流行技术的优缺点。
酸消化
酸消解是三种技术中最受欢迎的。这种消化分为两类,即打开消化和封闭消化。使用热板在通风橱中进行打开消化,而使用微波消解系统进行闭合消化。
| 特征 | 开放的消化 | 封闭的消化 |
| 腐蚀性烟雾 | 进化-需要通风 | 造成任何伤害 |
| 消化温度 | 受酸的沸点限制 | 高压消化器允许更高的温度 |
| 样本大小 | 对于低浓度,可以处理更大的样本量 | 不需要大样本容量 |
| 酸的数量 | 需要大量 | 少量就足够了 |
| 挥发性分析物的丧失 | 是的可能性存在 | 没有挥发性要素的损失 |
| 污染的风险 | 是的,来自周围环境 | 没有污染的风险 |
| 消化是需要时间的 | 长时间到几天 | 即使是难以消化的样本也不到一小时 |
在大多数实验室而是封闭的系统中,开放酸消解是常用的微波辅助来进行是具有成本效益并且越来越受欢迎。
融合
融合碱金属盐是受欢迎的。这种方法可用于溶解无机材料,如矿物、粘土、硅酸盐和耐火材料。
如果悬浮物不能从溶液中完全除去,熔合会导致喷雾器管堵塞。此外,浓度可能很高,可能需要进一步稀释,从而增加了由于稀释而产生错误的机会。
灰化
将材料加热到用于分析其元素组合物的非易燃灰分,称为灰化。简要提到了灰化的优点和缺点。
优点:
如果浓度低,可以采取大型样品尺寸。
节省样品制备试剂的成本
缺点:
挥发性分析物加热时的损失
坩埚材料的污染
马弗炉内加热过程中的污染
马弗炉门开启或关闭时,由于气流造成的材料损失
灰化过程中有毒蒸气的演变
可以看出,微波消解在完全定量消解和节省时间方面都比其他现代技术具有明显的优势。然而,即使在其他技术都不可行的情况下,灰化和聚变仍然可以使用。
我想将塑料材料转换成均匀的液体样本,用于AAS分析。您可以指导我在哪种消化方法对此目的是好的?我应该使用哪种技术火焰或石墨aas ???请指导我。
您可以使用推荐的方法如果可用于特定于材料的分析。否则,您可以在房间或高温下尝试酸消解。火焰或石墨炉雾化的溶剂取决于所需的浓度估计。如果结果落入PPM水平,建议使用火焰。但是,对于PPB水平的研究,您应该考虑石墨炉雾化。