微量金属分析样品溶解酸的选择

微量金属分析样品溶解酸的选择
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在热板上进行酸消化(图片来源:http://1.bp.blogspot.com/)

微量金属分析方法AAS或ICP技术要求将样品以液体形式引入系统。固体或粉末需要用酸溶解,以便在液相中提取所需的金属。样品消化的目的是:

  • 金属转化为可溶盐的过程
  • 消除矩阵干扰
  • 样品中有机或生物物质的破坏

所采用的消化技术的可取特点应是:

  • 完整的矩阵分解和提取分析物到溶液中以最小的损失
  • 安全的操作
  • 酸的消耗量低
  • 节省时间的
  • 再现性

酸已常规用于样品的消化。使用单一或组合无机酸的开放式或封闭式消化法在广泛的应用中很受欢迎,包括:

无机材料,矿物、矿石、岩石和土壤

有机物,制药、食品和饮料、玩具、聚合物和石化产品

生物标本,植物,肉,血和尿

酸消化可以在常温下或加热下进行

普通酸的特点

无机酸,如盐酸,硝酸,硫酸,氢氟酸可以单独或联合使用。这些酸的特性可以帮助您决定当前应用的选择。

盐酸

沸点为84°C的非氧化酸。与除Hg、Ag、TI外的大多数元素形成可溶氯化物,并溶解弱酸盐,如碳酸盐、硼酸盐和磷酸盐。Al、Be、Cr、Sb、Sn和Si的氧化物溶解度较低,不被HCl消化

硝酸

氧化酸,沸点为(122^OC)。经常与HCl、(H_2O_2\)、HF或(H_2SO_4\)混合。形成可溶性硝酸盐,除了与Au、Pt、Al、B、Cr、Tl和Zr等元素

谨慎!含有芳香环或OH基团的化合物,如脂肪,由于形成硝化甘油而形成爆炸性混合物,不应被硝酸消化

氢氟酸

非氧化性酸,沸点为\(108^OC)。有助于矿物、矿石、土壤、石头和植物材料的消化。然而,只有惰性材料容器被用作HF攻击玻璃容器

硫酸

非氧化性酸,沸点为(304^OC),可用于矿物、塑料等的消化。可与其它酸混合使用。但是,不能用硫酸来溶解钡、铅、锶盐和不溶硫酸盐

王水(HCl:HNO_3\)比例3:1)

王水适合溶解硫化物和贵金属。使用前应新鲜准备

高氯酸

高氯酸很少单独使用,因为它具有强氧化性,可能导致爆炸危险,但更多的时候它与硝酸一起使用。不应让高氯酸消化进入干燥阶段。

谨慎!-不要在有机基质中加入高氯酸

酸消化应始终在通风柜内进行,以保护自己和他人免受腐蚀性烟雾。微波消化比开放酸消化的好处之前已经讨论过了。稍后将播放微波消化过程的录像。

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