微波消化比开放酸消化的好处
追踪金属分析原子吸收光谱或ICP要求样品在介绍到系统之前在液态。有时,样品以液体形式,如饮用水,饮料,液体在分析之前需要少或没有样品处理。然而,样品也可以是复杂的基质,如身体组织,毛发,血液,脂肪和油,矿物质,岩石,土壤,陶瓷,氧化物,煤等。使用酸消化以在分析之前去除金属来提取这些样品。
目标是实现固体基质的完全分解,同时防止分析物的损失或污染。
湿化学消化利用各种无机酸,如HNO3,HCl,HF,H 2 SO 4,HClO 4或这种酸的组合。消化可以在大气压下或使用微波消化的温度下在升高的温度下进行。
在含有样品和大量酸的容器中进行固体样品的常规开放样品消化。使用热板或加热罩在通风罩内加热混合物。当分析师感觉完整时,加热停止。相比之下消化物质在受控条件下提供无机和有机基质的消化。
微波消化系统与露天消化系统相比有几个明显的优点:
- 最大的好处是节省时间。同时加热8 - 12个样品是可能的,反应时间通常少于一个小时,而开放消化5 - 12小时甚至更长。
- 消化所花的时间取决于温度。Open digestions are limited to boiling points of acids used whereas closed digestion systems can be operated at higher temperatures of 250 –300OC
由于能够承受更高的压力。 - 微波消化中酸的消耗量较低
- 微波消解系统提供更高的萃取效率,而在开放式消解系统中,萃取可能是不完全的,这取决于分析人员的判断。
- 与相比的消化相比,没有接触分析师以腐蚀性酸烟雾
- 挥发性元素如Hg或Pb的损失可以在开放消化系统中发生,而在封闭消化系统中挥发性元素的损失则被阻止。
- 在开放消化系统中存在较大的外部来源污染的风险,而在封闭消化系统中则不存在这种风险
封闭的微波消解系统仅具有一个缺点,即消化管的爆炸和破裂,因为同时构建压力,沿着温度的增加。然而,微波系统具有内置的传感器,用于温度和压力。当压力达到最大限制时,将自动控制或关闭微波功率。
微波封闭系统的优点远远大于缺点,因此是一个非常有用的增加高通量实验室。
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亲爱的迪帕克博士
关于
我在化学实验室的乳制品公司工作,我有一个问题
请指导我,为HPLC&GC准备乳制品样本
我知道我们不需要微波酸消化GC&HPLC,
为GC准备样品的乳制品最佳方法是什么?和HPLC?
例如,我们对我们产品的水溶性维生素测量分离有问题。
感谢您的关注
BR
拉里说道
微波消解法完全不推荐用于色谱分析样品的消解。微波消解能迅速提高样品的温度,色谱分析用的样品很可能在这样的温度下降解。最常见的样品溶解技术是将样品管或烧瓶浸泡在充满水的超声波浴中,并在建议的时间内进行超声,以允许完全溶解。
你好先生,
来自Nirav Patel印度的问候。
我希望了解高纯度石英分析的正确方法,作为其消化方法和分析仪器选择和调整。
谢谢你!