微波消解比开放酸消解的好处
微量金属分析原子吸收光谱或ICP要求样品在进入系统之前处于液态。有时样品以液体的形式出现,如饮用水,饮料,酒类,在分析前需要很少或不需要样品处理。然而,样品也可以是复杂的基质,如人体组织、头发、血液、脂肪和油脂、矿物、岩石、土壤、陶瓷、氧化物、煤等。这些样品在分析前通过酸消化去除金属。
目的是实现固体基质的完全分解,同时防止损失或污染的分析物。
湿化学消化利用各种矿物酸,如HNO3, HCL, HF, H2SO4, HClO4或这些酸的组合。消解可以在开放系统的常压下进行,也可以在高温下使用微波消解。
传统的开湿样品消化固体样品是在含有样品和大量酸的容器中进行的。混合物在通风柜内使用热板或加热罩进行长时间加热。当分析员感觉到消化完成时,加热就停止了。相比之下,微波消解可以在受控条件下消化无机和有机基质。
微波消化系统提供几个明显的优势,开放消化:
- 最大的好处是节省时间。同时加热8 - 12个样品是可能的,与5 - 12小时甚至更多的开放消化相比,反应时间通常少于1小时。
- 消化所需的时间取决于温度。Open digestions are limited to boiling points of acids used whereas closed digestion systems can be operated at higher temperatures of 250 –300OC
由于能够承受较高的压力。 - 微波消解酸耗较低
- 微波消解系统提供更大的萃取效率,而在开放系统消解提取可能是不完整的,这取决于分析人员的判断力。
- 与开放式消化法相比,分析人员没有暴露在腐蚀性酸性烟雾中
- 汞、铅等挥发性元素在开放消化系统中可发生损失,而在封闭消化系统中则可防止挥发性元素的损失。
- 在开放消化系统中存在较大的外部源污染风险,而在封闭消化系统中则不存在这种风险
封闭式微波消解系统只有一个缺点,即随着温度的升高,压力同时增加,消解管会发生爆炸和破裂。然而,微波系统有内置的温度和压力传感器。微波功率自动控制或当压力达到最大极限时自动关闭。
微波封闭系统的优点远远大于缺点,因此是一个非常有用的补充高通量实验室。
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亲爱的迪帕克博士
关于
我在乳品公司的化学实验室工作,我有一个问题
请指导我为HPLC和GC准备乳制品样品
我知道GC和HPLC不需要微波酸消化,
我们的乳制品制备GC样品的最好方法是什么?高效液相色谱法?
例如,我们的产品中水溶性维生素的分离有问题。
谢谢大家的关注
BR
拉里说道
微波消解完全不推荐用于色谱分析样品的消解。微波消解迅速提高样品温度和样品的色谱分析将最有可能降解在这样的温度。最常见的样品溶解技术是将样品管或烧瓶浸泡在充满水的超声波浴中,并在建议的时间内进行超声处理,以使样品完全溶解。
你好先生,
来自Nirav Patel India的问候。
希望了解高纯石英分析的正确方法,包括消化法、分析仪器的选择和调整。
谢谢你!