痕量金属分析样品溶解酸的选择

痕量金属分析样品溶解酸的选择
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酸消解在热板上(图片礼貌:http://1.bp.blogspot.com/)

微量金属分析AAS或ICP技术要求将样品以液体形式引入系统。固体或粉末需要用酸溶解,以便将感兴趣的金属从液相中提取出来。样品消解的目的是:

  • 将金属转化为可溶性盐
  • 消除矩阵干扰
  • 样品中有机物或生物物质的破坏

所采用的消化技术的理想特点应该是:

  • 以最小的损失完成基质分解和提取分析物到溶液中
  • 安全的操作
  • 低消耗酸
  • 节省时间
  • 再现性

酸通常用于样品的消化。开放或封闭消化使用单一或组合的无机酸广泛的应用包括:

无机材料,矿物、矿石、岩石和土壤

有机物,制药、食品和饮料、玩具、聚合物和石化产品

生物标本,植物,肉类,血液和尿液

酸消化可以在环境温度下或通过加热进行

普通酸的特性

无机酸如盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸可以单独使用,也可以联合使用。介绍这些酸的特性,以帮助您决定选择手头的应用程序。

盐酸

沸点为84°C的非氧化酸。与除Hg、Ag、TI外的大部分元素形成可溶氯化物,并溶解较弱的酸盐如碳酸盐、硼酸盐和磷酸盐。Al、Be、Cr、Sb、Sn、Si等氧化物溶解度较低,不易被HCl消化

硝酸

氧化酸,沸点为\(122^OC\)。常与HCl、(H_2O_2\)、HF或(H_2SO_4\)混合。与Au、Pt、Al、B、Cr、Tl、Zr等元素不同,形成可溶性硝酸盐

谨慎!- 含有芳环或OH基团的化合物,例如脂肪,由于形成硝酸甘油,形成爆炸性混合物,不应用硝酸消化

氢氟酸

非氧化酸,沸点为\(108^OC\)。用于消化矿物质,矿石,土壤,石头和植物材料。然而,只有惰性材料容器被用作HF攻击玻璃容器

硫酸

非氧化酸,沸点为\(304^OC\),用于消化矿物质、塑料等。可与其它酸混合使用。但不能用于溶解Ba、Pb、Sr等盐类,如不溶于硫酸的硫酸盐

Aqua Regia(\(HCL:HNO_3)的比率3:1)

王水适合溶解硫化物和贵金属。使用前应新鲜准备

高氯酸

高氯酸很少单独使用,因为它具有强烈的氧化性,可能导致爆炸危险,但它更经常与硝酸结合使用。不允许高氯酸消化进入干燥阶段。

谨慎!千万不要在有机基质中加入高氯酸

酸消化应该总是在通风柜内进行,以保护自己和他人免受腐蚀性气体的侵害。微波消化比开放酸消化的好处已经讨论过早。显示微波消解过程的视频将很快呈现。

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