为什么石墨炉原子化比火焰原子化具有更高的灵敏度

为什么石墨炉原子化比火焰原子化具有更高的灵敏度

您可能一直听说,为了获得更高的检测限,您应该选择石墨炉雾化,而不是火焰雾化。我认为这是理所当然的,没有深入到陈述背后的理由。第一步是对基本概念有一个基本的了解两个流行的雾化技术然后进入他们的利益和限制。现在,您已准备好了解石墨雾化对火焰雾化的提高敏感性的原因。

石墨雾化的敏感性几乎竞争于ICP技术可实现的限制。换句话说,您可以使用火焰雾化通常可以达到PPM检测水平,而您可以使用石墨炉雾化进行降至PPB水平。换句话说,当您切换到石墨炉雾化时,某些元素的检测限度可以为10-1000倍。本条试图提供一些理由并进一步澄清概念。

石墨管分析仪示意图
石墨管分析器示意图 - PIC课程: - Google.com/images

有助于改善敏感性的因素

高效样品介绍

自动进样器的机械臂提起规定体积的样品溶液(通常在10-50µl之间),并将其引入石墨管中。整个体积可用于雾化,而在火焰雾化的情况下,进入混合喷雾室的样品有90%以上排出,只有剩余的样品进入火焰进行雾化。

延长雾化时间

注入到石墨管中的整个体积仍然在密封腔内,直到产生的分析物原子的雾化和光吸收结束。这意味着由于完成温度节目步骤(约1-2分钟)所需的停留时间增加而发生敏感性改善。在比较中,分析物仅在火焰中仅为毫秒(约10-4秒)。这一特性有助于石墨炉内产生的原子产生更大的吸收。

石墨炉的高温

石墨炉可以以2000左右的速率非常高的温度升高0.C并达到最终温度约为30000.C在2秒内,此后,您可以优化观察时间约2分钟。相反,火焰的温度通常降低(空气 - 乙炔火焰 - 2100-24000.C和一氧化二氮-乙炔-2600-28000.C) 。石墨炉中的较高温度导致完全雾化。

石墨管内的惰性环境

石墨管内外的恒定氩气流有两个用途。首先,外层通过防止高温下的氧化环境来延长管的使用寿命,其次,内层流有助于保持管内的惰性环境。这有助于防止形成稳定的耐火元素氧化物。另一方面,火焰中稳定氧化物的形成导致分析物原子的损失,并导致较低的灵敏度。

雾化的一致性

在石墨雾化系统中,电源持续监测并补偿任何线路电压波动,从而消除因电压峰值引起的加热速率变化。另一方面,火焰中的条件会随着气体流速的变化和氧化剂与燃料比的变化而变化。这种变化会影响火焰的雾化效率。

希望warded的原因能帮助您理解在使用石墨炉模式时提高灵敏度的原因。然而您应该记住石墨炉原子化的局限性,当检测灵敏度不是主要问题时,火焰原子化是一种更方便、更经济的选择。正是出于这个原因,今天所有原子吸收光谱仪制造商都提供了两种操作模式,您可以在这两种模式之间切换操作模式方便。

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回应

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  1. 谢谢Depeak博士,
    这些材料非常有助于,作为我的学生的教学和学习材料,在巴布亚新几内亚国家理工学院。将理解在其他仪器化学分析的其他乐谱技术上分享有关UV / VI光谱,IR光谱,浊度,近距离,折射动术和培训材料的信息。

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