防止HPLC分析中的滞留时间漂移
峰的保留时间表征了洗脱化合物的特性。在前面的文章中已经解释了保留时间如何阅读色谱图?．这是一个重要的分析参数和漂移，由于无意的或不受控制的变化，操作条件可以令人讨厌的色谱。为了防止这种漂移，保持对操作条件的严格控制是极其重要的。
滞留时间漂移主要是由
- 流动相组成的变化
- 柱的温度变化
- 固定相表面基团的变化
- 列到列的变量
- 流动相流速的变化。
了解造成滞留时间漂移的原因将有助于您理解控制措施。
流动相组成的变化
随着使用预混流动相运行的进行，一些挥发性有机组分可以蒸发，从而导致组成的变化。如果溶剂瓶没有盖上盖子，这种损失也会发生。造成损失的另一个原因是预先混合溶剂的真空过滤和超声波浴脱气，这提高了超声过程中流动相的温度。通过使用新鲜制备的流动相、在线脱气和在使用过程中保持瓶子覆盖，可以避免预混流动相浓度的变化。
柱温变化
温度的变化既影响流动相的粘度，也影响固定相的保留机制。可电离化合物往往比非可电离化合物受到更大的影响。利用保持柱温的柱式烘箱可以减少这种漂移
固定相表面群的变化
表面基团容易受到缓冲液浓度变化的影响。非常低的缓冲液浓度不能维持所需的ph值。超过0.1 M的缓冲液浓度会增加粘度，从而导致背压问题。如果使用低于pH 2的介质，固定相可以剥离有机官能团。
柱间可变性
列使用历史记录可能导致保留时间的可测量漂移。保留时间可能与建立方法的柱上的保留时间不匹配。由于变化住音量在开始主要分析之前，可以通过延长等截面运行的平衡来抵消这类柱。
流量变化
流量的变化明显导致滞留时间的漂移。较低的利率会延长相同峰值的留存时间。流量的一致性可以通过
- 采用柱式烘箱保持柱温
- 检查油管连接、注油阀周围是否有泄漏，并定期检查活塞密封是否损坏。
- 定期检查止回阀。球表面涂层的形成会导致流动减少。清理或更换这些球。
- 由于困住气泡而产生的背压波动可以通过系统吹扫来消除。
结果表明，流动相流速、流动相或固定相的变化以及柱温的变化是造成滞留时间和漂移的主要原因。欢迎你分享你的经验，并留下宝贵意见。
先生，谢谢你的文章。
它是有益的。
"如果使用低于pH值2的介质固定相会被剥离有机官能团
这个特殊的信息对我来说是新的。
由于阿布
值得注意的是，这篇文章很有用。在反相分离时应特别注意ph值。应保持在2和8之间，以获得较长的柱寿命。
稀释剂和柱平衡不足对分析物保留时间的影响。
根据溶剂、色谱柱、流动相和被分析物的极性和性质，这两个因素都会对保留时间产生不同的影响。例如，四氢呋醚作为稀释剂可以降低非极性的RT，增加极性的RT。
谢谢你的文章。
顺便问一下，你能教我漂流时间的价值吗?首先结果是4.3，然后分析到4.4，我的意思是这个moven是重要的，先生。你知道规则来确定峰是相等的吗?
作为对卡米拉的答复
见Saurabh博士对卡特里娜飓风的回应。试着为每次运行复制你的操作条件，这肯定会缩小保留时间的差异。
先生，我正在生产木糖醇，我已经尝试用高效液相色谱法进行RID估计。当注入不同浓度的标准品时，浓度越低，峰停留时间越短。最基本的解释是什么?
你好，Vishal，这可能是因为你的样品稀释剂和流动相不一样。