高效液相色谱固定相研究进展:氧化锆高效液相色谱柱

为基础高效液相色谱法色谱柱仍然是高效液相色谱实验室的主力。多年来，随着颗粒技术的进步，颗粒尺寸可以从5μm缩小到2μm以下，这导致了UHPLC的发展。进一步的介绍核壳技术和整体列扩展了应用程序的范围，并有助于实现更大的示例吞吐量。

氧化锆载体的性能

硅胶柱的主要限制是pH值范围在2和8之间，温度对环境的可用性。另一方面，氧化锆支持在整个pH值范围和工作温度高达200°C的情况下表现出稳定性。

路易斯酸

氧化锆(ZrO2)是一种锆原子充当路易斯酸的氧化物，即由于空轨道的出现而接受电子对。这个特性提供了比传统硅胶柱更高的选择性。

吸附容量

吸附容量比硅填料大

抗化学腐蚀

耐酸性和碱性溶液。在整个可用范围内，通过改变介质的pH值，可以很好地控制碱性和酸性分析物的保留。

类型的阶段

基于表面活性的四种表面化学物质可用于提高分离的选择性和保留度

聚丁二烯涂层氧化锆

该相类似于使用C18二氧化硅的反相，但有以下优点:

• 适用pH值范围1 - 13
• 温度稳定性高达200°C
• 比C18少疏水性，适用于胺和碱的分离

Zirconia-C18

• 用C18基团共价改性的多孔碳包覆氧化锆颗粒。
• 选择性是相当不同于传统的C18色谱柱
• 可用于整个pH值范围(1 - 14)以及高温性能(高达200°C)

氧化锆-聚苯乙烯

• 用交联聚苯乙烯改性多孔氧化锆颗粒。
• 耐强水溶液(最高可达100%纯水)
• 操作pH值范围1 - 13
• 适用于疏水化合物和胺的分离
• 没有要求离子配对要求
• 与硅基填料相比，减少了基本化合物的尾迹
• 提供混合模式，反相和离子交换分离

Zirconia-Carbon

• 多孔碳包覆氧化锆颗粒提供增强的保留极性化合物
• 高度亲水表面
• 用于分离异构体和非对映体
• 稠环芳香族化合物保持性好

列护理

污染的色谱柱会恶化峰形，影响保留时间，导致高背压和增加基线噪声。应避免使用浓度超过25毫米的磷酸盐、醋酸盐、碳酸盐/碳酸氢盐缓冲液和盐类。氧化锆柱对羧酸、氟化物和磷酸盐等阴离子有很强的吸附能力。列再生的建议步骤是

1. 用20:80的乙腈和pH值为10的氢氧化铵混合物冲洗50柱体积，然后是10柱体积的水
2. 重复相同色谱柱体积的20:80乙腈和0.1 M硝酸混合物
3. 用纯甲醇，乙腈，异丙醇或四氢呋喃冲洗20柱体积。氧化锆高效液相色谱柱将需要相同的溶剂，至少20% THF

存储

• 氧化锆高效液相色谱柱不能存放在磷酸盐缓冲液中。推荐的存储步骤为
• 隔夜- 10卷有机改性剂/水
• 长期储存- 10卷pH为10的氢氧化铵，然后10卷50:50的有机改性剂/水

我们已经看到，基于氧化锆的反相提供了很好的选择性和保留。柱化学、pH值和极端温度的额外好处有助于应用的通用性。关于整体固定相充填的后续文章将向您介绍固定相的进一步进展。

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