为什么GC列的条件反射是必要的?
调质是指载气在高温下通过气相色谱柱以冲洗出残留污染物并使其适合可靠使用的过程。
在操作过程中,在高温下,氧和水等杂质可能会对固定相造成不可逆的损害,并缩短gc柱的使用寿命。
调节温度要求
室温下的初始吹扫用于从GC柱和注射器中移除氧气和水分的痕量。
每个气相色谱柱有两个温度限制:
等温最大一个色谱柱能承受较长时间的温度吗
最高温度柱子可以保持短时间的温度,通常小于10分钟,而不会损坏固定相。
为了调节的目的,等温最高温度不应超过。
调理时间要求
流量,进口压力和调节时间取决于气相色谱柱尺寸。一般条件可以在1-2小时内完成,但GC柱具有较长的长度(> 30 m)或较厚的膜填料(>0.5 μm)可能需要更长的条件。通宵调节并不总是必要的。使用高灵敏度的检测器,如质谱计,也需要更长的调节时间。
调节的必要性
预处理后,所有新的GC列都是发货,但建议在使用前重新处理。无条件的GC列有助于过度抑制的基线噪声。
气相色谱柱在使用前应进行条件检查,因为它们可能含有来自内壁涂层过程的挥发性成分。毛细管气相色谱柱含有较少的固定相,但对这些气相色谱柱也是可取的。
在没有端盖或塞子的情况下储存一段时间的填料柱可能会被空气中存在的杂质污染,在使用前应进行调节。
可以看到,在开始分析之前使用条件列时,会遇到一些问题。对GC列进行条件设置需要花费几个小时,但随后可以节省几个小时的宝贵时间。
如果您使用无条件的GC列并留下评论,请分享您的体验。
这真的是一个很好的话题,我学到了一个对我们很有用的新东西。
谢谢sarvesh,
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好文章……然而,我应该多久调整我的GC列?每次分析?每次分析之前,我通常只“烤”它20分钟左右。我用的是GC-FID。
jarvis,
一个色谱柱不需要在每次分析后进行重新处理,除非您用强烈保留的化合物混合物使色谱柱过载。如果您在色谱图中观察到变化或峰值失真,应采取修复措施,否则将浪费您宝贵的时间。
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