如何防止毛细管GC柱损伤
毛细管气相色谱柱能够产生高重复性的色谱图,只要保持正确的操作条件,并不时采取措施防止损坏和性能退化。
这会导致退化的因素在本文章中进行了讨论和是建议预防措施:
- 意外破损
- 高温的伤害
- 氧损伤
- 化学攻击
- 污染
- 意外伤害
意外破损
柱看起来非常精致,但外部聚酰亚胺涂层熔融石英管有助于他们的物理稳定性。然而,反复的加热-冷却循环、冷却风扇产生的振动和不小心安装在保持架上都可能导致破损。突然的破损并不常见,但在使用过程中出现的弱点会导致裂缝或破损。
补救措施是安装接头连接断裂的端部,但多个接头可能会导致死体积,从而导致峰尾等并发症。
高温伤害
每一柱都有一个高温操作规范。超过限制将加速固定相的退化。然而,在超过规定限制的温度下,长时间运行后,分辨力丧失或峰值拖尾等重大损害变得明显。过热的柱与泄漏的结果是暴露在氧气,可造成不可逆的损害。
热损伤可以在一定程度上通过去除检测器柱端部的一部分来逆转。在等温极限下加热约8 - 10小时,并从检测器端移去约10厘米的长度。按照规定重新安装和保养,然后再使用。
氧损伤
在高温下持续使用泄漏柱会导致固定相由于氧的破坏而迅速恶化。具有极性特征的静止相损伤较小。
泄漏可以导致从气体管线或喷射器配件。氧气损害的早期症状是过度柱流失,分辨率的损失,峰拖尾等,这是最好的,以确保无泄漏操作,以防止氧的损害发生。这可以通过气体管线和监管机构,定期更换隔垫和使用高纯度等级的气体和氧气安装在陷阱气体管线的定期泄漏检查来实现。记得要经常更换气瓶他们耗材用完之前完全。
化学攻击
化学腐蚀不如氧腐蚀严重。非挥发性化合物对固定相有更大的潜在损害。非挥发性化合物的影响可以通过溶剂漂洗在一定程度上逆转。
除了非挥发性化合物的无机酸或碱可严重攻击的固定相。有机酸,如全氟代羧酸,还可以导致列损坏。幸运的是,损伤被限制在围绕前端(比方说,1 - 2 m)上的柱和去除的前端能够提高柱性能。
污染
柱污染可能是由于引入了样品基质中存在的半挥发性或非挥发性杂质。半挥发性杂质很容易在一段时间内洗脱,而非挥发性杂质会损害固定相的性能,即使在长时间使用中也可能或可能不会洗脱出色谱柱。除了样品引起的污染外,这种污染也可能来自于来自气体管道或陷阱、隔垫和套管等的外来固体微粒。
通过对样品进行适当的事先处理和频繁更换套圈和隔垫,可以避免这种污染。使用防护柱也可以减少污染引起的问题。通过去除柱前端的一段长度,使用另一段,并在其等温极限下烘烤柱约1至2小时,柱的性能可以逆转。
在其他性能恢复解决方案进行溶剂清洗技术是受欢迎的。注射几毫升的溶剂来溶解可溶性残余物和除去它们。然而,这种方法具有粘结或交联的阶段和相反的工作可能会导致非粘合固定相的严重损害。
列存储
在去除柱应存放在原来的箱子。Septas应贴在开口端,以防止任何杂物进入。在复用的约2时间 - 应被删除4厘米端管,以防止隔垫碎片进入,如果有的话。
应该记住保持对是否列烤箱加热GC左内载气流量。无载气流损伤可发生于加热的固定相。
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