处理和维护气相色谱毛细管柱的有用提示
如果在安装、调节和储存过程中足够小心,GC毛细管柱能够保持一致的效率和高分辨率。本文推荐了一些有用的步骤,以正确使用和处理毛细管柱。
安装
- 拆下固定在立柱端部的端盖或隔板
- 将一个约15至20 cm的套圈插入喷油器端口端部,并使用划线工具拆下约10 cm的柱端。
- 小心地将适当的长度插入注入口,拧紧配件,以适当的气体流量吹扫柱约半小时。清洗将从注入口和柱上清除所有的氧气和湿气痕迹。氧和湿气在高温下对固定相造成不可逆的破坏
- 在吹扫过程中检查是否存在泄漏,以防止氧气和水分重新进入色谱柱
- 在连接到探测器端之前,在规定时间内进行调节。
条件作用
进行调节,使色谱柱为分析做好准备。它包括载气流经色谱柱,以去除涂层过程中的挥发油或氧气和其他污染物,即使色谱柱已在没有端盖或塞子的情况下储存了一段时间。
- 切勿使用氢气进行调节,因为氢气会在柱烘箱内造成爆炸危险
- 让载气在环境温度下流过色谱柱,以去除空气和氧气
- 将温度升高至柱的最大等温温度或高于最终温度20°C(以较低者为准),保持约30 min。
- 在载气仍在流动的情况下,冷却烘箱,将接头端箍安装到检测器中,并将色谱柱连接到检测器上。继续吹扫,直到获得稳定的基线
- 注入标准品,观察峰形。响应应无拖尾或其他干扰峰。
柱冲洗
分析完成后:用合适的溶剂(10-15毫升或柱体积的3-5倍)冲洗。大多数溶剂,如水、甲醇、氯仿、四氯化碳等都很好,但对于碱性固定相,应避免使用水和甲醇
列存储
柱可以在烘箱内短时间保持固定。但是,对于长时间储存,应移除色谱柱,并将其端部拉起,以防止空气反向扩散
- 如果毛细管柱储存在仪器中,则保持低载气流量
- 将烘箱温度保持在40–60°C,以防止烘箱内积聚水分
- 首先从检测器上取下柱并盖上盖子
- 关闭载气,从入口取出柱,同样堵住末端
如果您按照推荐的操作和存储程序操作,毛细管柱的使用寿命将得到延长。然而,在重新安装时,如果基线不稳定,则可能需要进行调整。很高兴与您分享您的经验和宝贵的意见。
亲爱的巴诺博士
与分析实验室相关的不同主题由您涵盖,我们有很多好东西要学习,这使我们的概念更加清晰。
分析后,我无法得到GC柱的点柱冲洗,如何进行?
我们是注射溶剂还是通过其他方式?请澄清