毛细管气相色谱进样技术manbetx官方

当你把样品注射到气相色谱仪你要处理的是小体积的液体，这些液体可以是混合物，根据其沸点和其他化学特性具有不同的挥发性。样品进样技术的理想特点是进样量的重现性，进样后不丢失任何成分。

有几种方法可用来通过注射器或自动取样器高效和可重复地转移注射体积。衬套作为进样器和色谱柱之间的样品传递连接。常用的注射技术有:

• 分少注射
• 分裂注入
• 直接喷射
• ——列上注

以下简要讨论这些技术的显著特点:

无分流注入

注射上的样品在加热的衬里蒸发。在此阶段，关闭分流-不分流进样器的分流阀，注入样品通过载气流转移到色谱柱。在分离阀处于关闭位置的时间内，大部分样品被转移后，阀门打开，样品移动到柱上。最佳不分离时间应与洗脱组分峰的最大值相匹配。选择过低的无分裂时间会导致样品损失，导致较差的检测限。如果选择的时间过长，溶剂的痕迹会产生拖尾峰。由于样品在尾管中的停留时间比在分裂模式下更长，因此不需要使用导致高湍流的尾管设计。然而，由于停留时间较长，建议使用失活的衬管。样品吸附在衬垫上的活性部位会导致峰尾或由于注入组分的损失而导致灵敏度差。

分裂注入

分离衬管的设计可确保湍流，从而在分离前改善样品蒸汽与载流的蒸发和混合。拆分导致到达色谱柱的样本数量有限，从而防止毛细管柱过载和峰前沿。只允许一小部分样品到达色谱柱，另一部分通过打开的分流阀排出。

分流比是分流排气流量和塔流量的比率。通常分割比率在100:1到20:1之间。对于宽孔或厚膜色谱柱，可使用较低的分离比，而对于窄孔高速色谱柱，可使用较高的分离比。

由于样品丢失，分离分析不能用于痕量测定。此外，在分体式衬垫内使用的玻璃棉或熔块上还会发生一些样品降解。然而，由于它的坚固性和易用性，它是一种广泛使用的技术。

直接喷射

直接进样在分析气相样品时具有更高的灵敏度。常见的应用包括顶空分析、吹扫和捕集以及固相微萃取技术。整个气体体积被转移到塔中。由于不存在溶剂，因此不会因溶剂膨胀而增加体积。内径为0.5至1.5 mm的窄孔径衬套有助于保持较高的线速度和最小的峰加宽。

根据列注入

当样品中的液体沸点相差很大时，柱上注射是首选技术。将液体样品直接引入大口径（0.53 mm）毛细管柱的入口。所使用的衬垫采用锥形设计，在柱和衬垫之间起到密封作用，并有助于将针导入柱中。注射技术用于温度编程模式，其中烘箱温度使样品蒸发。

柱上注射技术为痕量分析提供了几个优势，因为可以注入更大的样品体积，没有样品在热衬里表面的降解和自由的样品损失的分离模式。

缸套设计在不同的注射技术中起着重要作用。随后将讨论不同的喷油器缸套设计。