衬套的类型及其选择
气相色谱进口衬管在将进样样品转移到气相色谱柱中起着重要的作用。它提供了一个惰性表面,用于将注入的液体样品转化为蒸汽,并在不改变其特性的情况下转移到色谱柱。
衬套可提供不同的设计配置,包括或不包括失效和可选的填料。衬套的选择是根据样品类型和所采用的注射技术类型来确定的。本主题涵盖了不同的尾管对不同注入技术的适用性。
根据注射类型进行选择
分裂注入
当分析物浓度高而不需要低水平检测时,采用分流进样。这样的注射以较高的流速进行,部分样品通过开口排出。样品蒸汽在衬里停留的时间更短。这种衬板需要快速蒸发。选择玻璃棉填充衬垫,因为它们提供了更大的表面积,注射针在注射过程中被擦拭,以提高重复性。在分析农药等活性样品时,最好使用未包装的衬垫。在这种情况下,玻璃棉包装会导致产品破裂。
离了注射
无分流注射用于微量水平分析。最好使用失活衬垫和使用失活玻璃棉将提高分析性能。毛线有助于浓缩样品,使其蒸发。此外,它通过防止不易挥发的样品组分到达色谱柱,延长了色谱柱的使用寿命。玻璃棉的位置有助于改善样品转移。每次去除针尖时,将注射样品转移到玻璃棉中,从而提高了注射的重现性。玻璃棉塞的位移可以通过将其定位在衬管内的挡板之间来限制。
拆封的衬套在清洗后可以重复使用,但清洗过程会增加表面活性,导致性能较差。
直接喷射
当需要痕量含量测定时,直接进样是有可能降解活性样品成分的。样品直接注入热入口,使整个样品汽化到气相色谱柱中。这种衬管通常在底部有一个压合连接,与柱配合并无泄漏接触。这种尾管在底部或顶部钻孔。用井底尾管分析半挥发性化合物,对于水溶液样品,采用井底尾管分析半挥发性化合物效果更好。
可编程温度蒸发(PTV)注射
样品被注入一个冷入口,然后经过加热程序,导致进入柱内的部件汽化。PTV内衬内径小,并设有挡板,以引入湍流和样品到柱的快速传热。
总之,尾管的选择取决于所选择的注入技术。具有钝化表面和钝化玻璃棉填料的衬垫可以安全地用于涉及活性部件的大多数应用场合。然而,对于非常敏感的化合物,使用没有玻璃棉包装的衬垫。对于不需要蒸发的气体样品,需要衬垫来有效地将样品转移到色谱柱上。推荐使用1.0 mm内径的窄内径衬管将样品作为锐利条带引入柱中。
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