药品中水分测定方法的优缺点

水可以以化学结合状态或自由状态存在于药品中。之间的差异水分含量、水合水分和水分活度之前已经讨论过了。

除水外，在生产或最终纯化过程中，在不同溶剂中进行结晶时，由于接触而引入残留溶剂。

干燥损失法(LOD)和卡尔费休滴定法是两种常用的测定药品水分的方法。

干燥损耗(LOD)

这是一个常见的误解，在干燥的损失提供了一个产品的含水量。但这并不总是正确的，因为干燥时的损失由于水分和样品中所有其他挥发性成分的蒸发而使重量减少。对于其他挥发性杂质水平不显著的高纯化合物，尽管加热可能不能释放出所有挥发性杂质和以结晶水形式结合的水，但失重可以接近于水的含量。

LOD方法的局限性

• 试样的熔点和热稳定性限制了其加热温度和加热时间
• 它给出了总的水和挥发性残留溶剂，而不仅仅是水
• 加热可能不会释放所有残留的溶剂或水结晶水
• LOD结果依赖于干燥时间，必须为每个产品指定
• LOD结果可能会受到环境暴露和称重精度的影响

卡尔费休滴定法

卡尔费休滴定法对水具有高度的特异性和选择性，并给出了总水的存在。E、表面吸附水以及结晶水。

该方法基于电位测定法，涉及水与碘在醇、碱和二氧化硫存在下的定量反应。吡啶或毒性较小的咪唑作为碱，甲醇或乙醇作为醇。卡尔费休滴定法对水具有高度的特异性和选择性，不受残留溶剂的干扰，也不受损失干燥法的其他限制。此外，它还可以用于从百分比到ppm水平的测定。该方法的唯一局限性是某些产物在酒精中的溶解度有限或它们与卡尔费歇尔试剂的反应性有限。

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