气相色谱柱的温度控制
温度在气相色谱分离中起着至关重要的作用。这个气相色谱柱可以在分析过程中保持均匀的温度,也可以以预定的速率改变温度。本文讨论了这两种操作模式的优点。在进入模式之前,了解温度在气相色谱分离中的作用很重要。
更高的温度-更快的分析速度,但以分辨率为代价
低温-分析速度较慢,但分辨率更好
等温温度控制
在等温模式下,在整个分析过程中,柱烘箱温度保持恒定。该模式适用于样品低沸点组分的峰解析。温度设置为样品组分沸腾范围的中点左右。如果将温度设置为过高值,则较轻的组分将共同洗脱,从而导致较差的分辨率。由于保留时间较长,沸点范围较高的组分最终会洗脱,但出现不希望的谱带展宽。
程序升温模式
程序升温模式是指在样品分析过程中以预定速率持续升温。这种操作模式具有以下几个优点:
- 峰形的改进
- 提高分辨率
- 在等温操作所需时间的一小部分内完成分析
上述优势在两种模式下沸点范围为70°C至360°C的碳氢化合物C6至C21的代表性色谱图中清晰可见
温度编程的缺点
- 注射器和检测器的温度需要在独立于烘箱温度的单独加热区内保持恒定值。这需要将特殊的设计特征纳入仪器中
- 在程序的温度范围内,固定相液体涂层的蒸汽损失可能会发生
温度编程的优点远远大于缺点,使其成为气相色谱操作的首选模式。
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