超痕量测定室中潜在污染源及其控制

近年来，由于人们对金属杂质的潜在风险(即使是在很低的浓度下)越来越多的认识，超痕量金属研究已经引起了极大的重视。这为石墨炉原子吸收光谱、ICP-OES、ICP-MS、核活化分析、x射线荧光和同位素稀释质谱等尖端技术开辟了新的应用途径。ppm浓度范围内的痕量分析可以使用较便宜的技术进行，但ppb或sub ppb水平的超痕量分析需要更先进的技术。超痕量分析已成为半导体材料、环境样品和生物液体监测中不可或缺的手段。

超痕量金属的测定需要严格的实验室环境控制，因为检测极限被推到纳米、皮科甚至飞克水平。空气过滤与高效微粒空气(HEPA)过滤器成为必要的。联邦标准209D定义了空气质量和100级标准(每立方英尺0.5μ大小的颗粒不超过100个)在大多数洁净空气房间是可接受的。已经观察到，尽管有严格的控制，污染仍可能从诸如实验室家具、仪器、玻璃器皿、试剂甚至化学家本身等来源引入。

这篇文章将集中在潜在的污染源和可以采取的方法来减少，如果不是完全消除他们。

仪表室内的金属部件

金属腐蚀比空气颗粒造成更大的问题，所以这里建议的步骤可以改善你的结果。

• 工作台应由瓷砖或表面有夹层的木材制成
• 电机和鼓风机的排气应该封闭在聚丙烯外壳内
• 螺母和螺栓应更换HDPE的，如果不可能，然后涂上环氧漆
• 房间门应用木材制成，金属配件应换成塑料配件
• 房间应涂环氧漆。
• 圆角的房间，以防止灰尘积聚在角落，也确保湍流自由流动的过滤空气。

实验室器皿

普通的硼硅酸盐实验室玻璃器皿不适合超痕量金属分析，因为它在低pH值和高pH值下都能释放出微量的Na、Al和B。玻璃硅和非渗透性塑料材料(如聚四氟乙烯)提供了可行的替代品。塑料器皿可以用非离子洗涤剂(如Triton-X)清洗，然后用1:1的硝酸、1:1的盐酸浸泡，然后用高纯水清洗。

及时分析

样品处理容器也可能造成污染，应尽一切努力减少样品收集和分析之间的时间。样品容器的污染或分析物对容器壁的损失可以通过使用玻璃二氧化硅或聚四氟乙烯容器来减少。

污染分析

在超痕量金属测定实验室工作的化学家需要穿特殊的防护服、手套和头套，以防止头皮屑、头发、化妆品、死皮细胞等污染样品。咳嗽和打喷嚏也会引入大量的外来颗粒。

需限制进入洁净室。街鞋引入了很多异物，所以在洁净室内需要使用特殊的鞋套。鞋套、手套和防护服应放在洁净室外的小隔间内，有紫外线照射以杀灭细菌，并设有气锁以防止外界空气进入。化验师在进入洁净室前，应穿戴好防护装备，并在离开前将防护装备放在同一区域的架子上。

保持清洁

保持室内清洁的目的是将颗粒物保持在规定的限度内。地板和墙壁应按规定的间隔拖地和清洁，试剂瓶或其他设备也应用浸泡在适当溶剂中的无绒纸巾擦拭干净。所有带入洁净室的设备，在进入前应在气闸室用真空吸尘器进行清洁。

可以看出，尽管使用了非常昂贵和复杂的设备或保持洁净室环境，所得到的结果还是会出现波动，而这种波动只能通过采取适当的预防措施来控制文章中讨论的因素的污染。