如何减少气相色谱的滞留时间漂移?manbetx官方
保留时间漂移造成时间的浪费和不适当的挫折,在分析色谱运行。它被定义为特定化合物从注入到检测之间在列中花费的时间。换句话说,它是它的注入和它的最大峰值响应之间的时间。它有助于确认特定化合物的存在或不存在。理想情况下,如果色谱运行之间的实验条件保持不变,保留时间应保持不变。
此时,我们应该理解留存时间的变化可能导致的问题:
- 在一个含有几个不同沸点组分的样品中,感兴趣的分析物的峰可以与另一个沸点组分的峰合并。部分重叠会产生肩峰,而完全重叠会导致将其误认为是另一个组件。
- 如果位移变得显著,峰可能会移到色谱图外,你可能会得出结论,样品中没有这种成分
为了克服上述问题,对操作参数进行严格控制变得更加重要。因此,让我们来探讨导致留存时间变化的因素以及如何将其最小化。
载气流量的变化
载气的流量取决于几个因素,如流量控制参数设置不正确、载气钢瓶改变时载气成分的变化、柱温的波动、更换时柱尺寸的微小变化等。
的GC压力控制器根据载气的性质和塔的尺寸来决定载气流量。如果一个列被替换,甚至在尺寸上有微小的变化,这可能会导致不同的流速。
载流子流道泄漏
由于管件的磨损,流道中可能会出现泄漏。注入器泄漏主要是由于隔层取心、柱出血或剖分比的微小变化造成的。定期检查泄漏和及时更换磨损损坏的配件,套圈和隔垫可以克服这种情况下的保留时间漂移。
定相损坏
由于使用腐蚀性溶剂,样品超载或注入脏样品,柱填料会受到污染。如果色谱柱在较高的温度下运行较长时间,问题会变得更加严重。一个临时的解决办法是修整入口端,因为最大的损害柱固定相发生在这部分
注射间隔时间
在梯度温度操作模式下,在连续注入之间,色谱柱需要足够的时间(大约一分钟)来平衡到室温。如果注射之间不允许有足够的时间,这可能会导致保留时间的漂移。
您可能无法对上面讨论的操作参数进行必要的控制,因此建议采用另一种方法。使用相对保留时间而不是绝对保留时间。在样品中加入内标。利益补充物的保留时间与标准的保留时间的比率考虑到所有操作参数对利益部分和标准的共同影响。这种方法可以缓解用户留存时间变化带来的困惑,并节省宝贵的时间。
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