如何选择最佳的实验室蒸馏工艺?

蒸馏是实验室采用的一种方法，根据挥发性的不同将液体组分从其他组分中分离出来。你们大多数人都熟悉简单蒸馏或普通蒸馏，这对分离纯液体很有用，当挥发性有显著差异时。然而，当你不得不采用不同的蒸馏方法来有效地分离所需要的组分时，可能会出现这种情况。本文综述了常规实验室分离中常用的蒸馏方法。

简单蒸馏

当混合物中液体的沸点分离良好(大于25°C)时，分离效率高。认为简单蒸馏就能得到高纯度的分离组分是一种误解。在实践中，馏分仍将是一种混合物，但具有较高比例的低挥发性成分。对于沸点差别很大的混合物(大于或等于70°C)，一步蒸馏通常就足够了。

所述液体混合物被加热以使低沸点组分蒸发，所产生的蒸汽通过水冷式冷凝器冷凝。

分馏

当混合物中的液体沸点接近时，就采用分馏。蒸汽通过分馏塔或冷凝器进行重复蒸发-冷凝循环。上升的蒸汽在冷凝器的壁上和填料的表面冷凝。冷凝物被上升的蒸汽重新加热，反复蒸发。冷凝-汽化的循环使冷凝物具有较低的挥发性组分，由于这个过程，蒸馏的结果是分离组分的更高纯度。

蒸汽蒸馏

有时液体混合物可能含有热敏材料，这些材料在与热表面接触后会降解。在这种情况下，蒸汽蒸馏提供了一个更好的选择。蒸汽从未完全加热的混合物中冒出来。产生的蒸汽被冷却和冷凝，产生独立的水和油层，就像草药和鲜花的提取物和芳香油。

真空蒸馏

有些液体需要很高的温度才能沸腾，在这样的温度下蒸馏可能是不切实际的，甚至是危险的。通过真空的应用，液体表面上方的蒸汽压力降低，导致低沸点组分优先蒸发。其优点是蒸馏可以在较低的温度下进行。该技术在大多数应用中几乎已经取代了水蒸气蒸馏。然而，重要的是要仔细检查玻璃器皿的小裂纹，因为在真空应用中可能发生危险的内爆。在玻璃器皿上固定胶带或使用金属丝网可以防止在此类事故中由于玻璃碎片飞溅而造成的伤害。

旋转蒸发装置对于进行真空蒸馏是非常有用的。圆底蒸馏烧瓶旋转使液体在烧瓶壁上扩散，以提高蒸发速率，加速蒸馏。

共沸蒸馏

传统的蒸馏方法无法分离溶剂比例与蒸汽状态相同的共沸混合物。换句话说，由于沸腾时分子间的引力，组分无法分离，其比例保持不变。

一个常见的例子是含有95.63%乙醇和4.37%水的混合物。在常压下，乙醇在78.4°C沸腾，水在100°C沸腾，而共沸混合物在78.2°C沸腾，比两种成分中的任何一种都低。共沸混合物可以用共沸蒸馏分离。

在上面的例子中，混合物可以与氧化钙进行摇匀，氧化钙与水瞬间反应形成氢氧化钙，氢氧化钙被过滤掉，剩下的滤液被蒸馏得到纯乙醇。

另一种是盐，如醋酸钙溶解在液体混合物中，以减少一种成分(水)的挥发性，这有助于打破共沸组合。乙醇不受影响，可随后蒸馏过。

萃取蒸馏也可用于另一种溶剂将形成一个单独的层，其中一种成分较好地溶解，这有助于蒸馏另一种成分。例如，将水加入20%丙酮和80%氯仿共沸物中。水会优先溶解丙酮，蒸馏物中氯仿的含量会更丰富。