FT- IR光谱法的不同实心采样技术的比较

FT- IR光谱法的不同实心采样技术的比较
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(图片提供:http://i.ytimg.com/)

Apart from液体固体构成了使用FT-IR光谱法表征的主要样品。以下技术通常用于实体样品

  • Solids dissolved in solution
  • 固体电影
  • Mull技术
  • KBR颗粒技术

本文讨论了每种技术的优点和删除

固体在溶液中

The solid is dissolved in a suitable non-aqueous solvent and a drop is allowed to evaporate on alkali metal plate. On evaporation it leaves a deposit in the form of a thin film of the solid on the plate. Solvents commonly used are moisture free chloroform, carbon tetrachloride, cyclohexane, acetone,etc.

缺点

  • 固体样品应溶于选定的溶剂,溶剂不应在选定的波长范围内具有吸光度
  • Solute should have no chemical interaction with the chosen solvent
  • 选定的溶剂应无毒

电影

透明的聚合物膜可以使用膜固定配件安装在样品舱中。或者将聚合物树脂溶解在兼容的溶剂中。将溶液倒在适当的盐板上,并允许溶剂蒸发。聚合物也可以在板上热压。

该方法可以方便地进行快速定性分析,但有量化的局限性

Mull技术

少量的粉末在砂浆中磨碎至细状态,并通过少量添加nujol制成浓稠的糊状。将一部分糊状物转移到盐板上,然后将另一个板压在其上,以形成均匀的厚度,并在采用光谱之前。Nujol在IR范围内表现出吸收带,并可能导致干扰。可以通过将六氯丁二烯与nujol混合在某种程度上克服问题。为了做脑袋。

KBR颗粒技术

KBR颗粒是使用常用的液压压力机制备的。颗粒是一个透明的按钮大小的磁盘,可以安装在IR梁路径中以记录化合物的光谱

优点

  • KBR在IR中部区域是透明的,并且不像Nujol那样有助于任何干扰吸收带
  • 可以在以后的阶段将颗粒存储在无水分条件下以记录光谱。
  • 通过在KBR粉末混合物中改变溶质浓度可以改善吸收峰的分辨率。

脱机

  • kbr颗粒如果不在不含水分条件下存储的话,由于kbr的吸湿性而倾向于雾气
  • 技术不能应用于不能用kbr粉末地磨碎的聚合物颗粒等材料
  • 颗粒制作时间很耗时,每个样品最多可能需要5分钟
  • 颗粒需要仔细处理,因为它们可能会因其脆弱而破裂或破裂
  • 由于涉及高压力,可能会在颗粒制作过程中进行样品结晶度的多态性变化。

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