超痕量水平测定室的潜在污染源及其控制
超痕量金属研究在最近的过去引起了极大的重视,因为人们越来越意识到即使在非常低的浓度下,金属杂质的潜在风险。这为石墨炉原子吸收光谱、ICP-OES、ICP-MS、核活化分析、X射线荧光和同位素稀释质谱等尖端技术开辟了新的途径和应用。ppm浓度范围内的痕量分析可以使用较便宜的技术进行,但ppb或亚ppb水平的超痕量分析需要更先进的技术。超痕量分析已成为监测半导体材料、环境样品和生物流体必不可少的手段。
超痕量金属的测定需要严格的实验室环境控制,因为检测限被降低到纳米级、皮克级甚至毫微克级。使用高效微粒空气(HEPA)过滤器进行空气过滤成为必要。联邦标准209D规定了空气质量,100级标准(每立方英尺不超过100个0.5μ尺寸的颗粒)在大多数洁净空气室中是可接受的。据观察,尽管有严格的控制,但污染可能来自实验室家具、仪器、玻璃器皿、试剂甚至化学家本身。
这篇文章将集中讨论潜在的污染源,以及如果不能完全消除它们,可以采取哪些措施来减少污染。
仪表房金属零部件
金属腐蚀可能比空气颗粒造成更大的问题,因此这里建议的步骤可以改善结果。
- 工作台应由瓷砖或具有层压表面的木材制成
- 电机和鼓风机排气管应封闭在聚丙烯外壳内
- 螺母和螺栓应更换为HDPE螺母和螺栓,如果不可能,则应涂上环氧树脂漆
- 房间门应由木材制成,金属配件应更换为塑料配件
- 房间应涂上环氧漆。
- 对房间角落进行圆角处理,以防止角落中的灰尘积聚,并确保过滤空气的无湍流流动。
实验室用具
普通硼硅酸盐实验室玻璃器皿不适用于超痕量金属分析,因为它可以在低pH值和高pH值下释放微量钠、铝和硼。玻璃二氧化硅和不渗透的塑料材料(如PTFE)提供了可行的替代品。塑料制品可以用非离子洗涤剂(如Triton-X)清洗,然后浸泡在1:1硝酸、1:1盐酸中,然后用高纯度水清洗。
及时分析
样品处理容器也可能造成污染,应尽一切努力缩短样品采集和分析之间的时间。通过使用玻璃二氧化硅或PTFE容器,可以减少样品容器的污染或分析物在容器壁上的损失。
来自分析员的污染
在超痕量金属测定实验室工作的化学家需要穿上特殊的防护服、手套和头套,以防止样本受到头皮屑、头发、化妆品、死皮细胞等的污染。咳嗽和打喷嚏也会引入大量外来颗粒。
进入洁净室必须受到限制。街头鞋会引入大量异物,因此需要在洁净室内使用特殊的鞋套。鞋套、手套和防护服应存放在洁净室外的隔间内,该隔间配备紫外线照明以杀死细菌,并配备空气锁以防止外部空气进入。进入洁净室前,化学家应在该隔间内穿戴防护装备,并在离开前将其放在同一区域的货架上。
保持清洁
保持室内清洁的目的是将颗粒物保持在规定的限度内。地板和墙壁应按规定的间隔拖地和清洁,试剂瓶或其他设备也应使用浸在适当溶剂中的无绒纸擦拭干净。进入洁净室之前,应使用气闸室的真空吸尘器清洁洁净室内的所有设备。
可以看出,尽管使用了非常昂贵和复杂的设备或保持洁净室环境,但所获得的结果可能会出现波动,只有采取适当的预防措施来控制本文所讨论因素的污染,才能控制波动。
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