FT- IR光谱法的不同实心采样技术的比较
除了液体固体构成了使用FT-IR光谱法表征的主要样品。以下技术通常用于实体样品
- 溶解在溶液中的固体
- 固体电影
- Mull技术
- KBR颗粒技术
本文讨论了每种技术的优点和删除
溶液中的固体
将固体溶解在合适的非水溶剂中，并允许液滴蒸发在碱金属板上。蒸发时，它以固体薄膜的形式留下了沉积物。常用的溶剂是无水分氯仿，四氯化碳，环己烷，丙酮等。
缺点
- 固体样品应溶于选定的溶剂，溶剂不应在选定的波长范围内具有吸光度
- 溶质应与所选溶剂没有化学相互作用
- 选定的溶剂应无毒
电影
透明的聚合物膜可以使用膜固定配件安装在样品舱中。或者将聚合物树脂溶解在兼容的溶剂中。将溶液倒在适当的盐板上，并允许溶剂蒸发。聚合物也可以在板上热压。
该方法可以方便地进行快速定性分析，但有量化的局限性
Mull技术
少量的粉末在砂浆中磨碎至细状态，并通过少量添加nujol制成浓稠的糊状。将一部分糊状物转移到盐板上，然后将另一个板压在其上，以形成均匀的厚度，并在采用光谱之前。Nujol在IR范围内表现出吸收带，并可能导致干扰。可以通过将六氯丁二烯与nujol混合在一定程度上克服问题。为了做脑袋。
KBR颗粒技术
KBR颗粒是使用常用的液压压力机制备的。颗粒是一个透明的按钮大小的磁盘，可以安装在IR梁路径中以记录化合物的光谱
优点
- KBR在IR中部区域是透明的，并且不像Nujol那样有助于任何干扰吸收带
- 可以在以后的阶段将颗粒存储在无水分条件下以记录光谱。
- 通过在KBR粉末混合物中改变溶质浓度可以改善吸收峰的分辨率。
脱机
- kbr颗粒如果不在不含水分条件下存储的话，由于kbr的吸湿性而倾向于雾气
- 技术不能应用于不能用kbr粉末地磨碎的聚合物颗粒等材料
- 颗粒制作时间很耗时，每个样品最多可能需要5分钟
- 颗粒需要仔细处理，因为它们可能会因其脆弱而破裂或破裂
- 由于涉及高压力，可能会在颗粒制作过程中进行样品结晶度的多态性变化。
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