药品中水分测定方法的优缺点

水可以以化学结合状态或自由状态存在于药品中。之间的差异水分含量、水合水分和水分活度之前已经讨论过了。

除水外，在生产或最终纯化过程中，在不同溶剂中进行结晶时，由于接触而引入残留溶剂。

干燥损失法(LOD)和卡尔费休滴定法是两种常用的测定药品水分的方法。

干燥损耗(LOD)

它是一种常见的误解，即干燥的损失提供了产品的含水量。由于干燥损失，这并不总是如此由于水的蒸发以及样品中存在的所有其他挥发性组分，因此由于水的蒸发而产生体重减轻。在具有不显着水平的其他挥发性杂质水平的高纯度化合物的情况下，由于加热可能不会释放与结晶水相结合的所有挥发性杂质和水，重量损失可以是近似的含水含量。

LOD方法的局限性

• 试样的熔点和热稳定性限制了其加热温度和加热时间
• 它给出了总的水和挥发性残留溶剂，而不仅仅是水
• 加热可能不会释放所有残留的溶剂或水结晶水
• LOD结果依赖于干燥时间，必须为每个产品指定
• LOD结果可能会受到环境暴露和称重精度的影响

卡尔费休滴定法

Karl Fischer滴定法具有高度特异性和选择性的水，并给予存在的总水，即表面吸收水以及结晶的水。

该方法基于电位测定法，涉及水与碘在醇、碱和二氧化硫存在下的定量反应。吡啶或毒性较小的咪唑作为碱，甲醇或乙醇作为醇。卡尔费休滴定法对水具有高度的特异性和选择性，不受残留溶剂的干扰，也不受损失干燥法的其他限制。此外，它还可以用于从百分比到ppm水平的测定。该方法的唯一局限性是某些产物在酒精中的溶解度有限或它们与卡尔费歇尔试剂的反应性有限。

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